化學(xué)需氧量反映了水中能被氧化的有機(jī)物污染,是中國(guó)實(shí)施排放總量控制的指標(biāo)之一。對(duì)氯離子含量在2 000 mg/L至20 000 mg/L的廢水中化學(xué)需氧量的測(cè)定,國(guó)標(biāo)方法是《高氯廢水 化學(xué)需氧量的測(cè)定 氯氣校正法》(HJ/T70-2001)和《高氯廢水 化學(xué)需氧量的測(cè)定 碘化鉀堿性高錳酸鉀法》(HJ/T132-2003)。
HJ/T70-2001在硫酸-重鉻酸鉀的氧化體系下,按照HgSO4∶Cl-(質(zhì)量比)≈10∶1的比例加入硫酸汞溶液,以絡(luò)合部分氯離子,水樣消解后用硫酸亞鐵銨滴定,計(jì)算出表觀COD,沒(méi)有掩蔽的氯離子被重鉻酸鉀氧化成氯氣,經(jīng)導(dǎo)出后用氫氧化鈉溶液吸收,再用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,計(jì)算出氯離子校正值,水樣的COD為表觀COD與氯離子校正值之差[2]。測(cè)定所用的重鉻酸鉀是一種有毒且有致癌性的物質(zhì),被國(guó)際癌癥研究機(jī)構(gòu)劃歸為第一類(lèi)致癌物質(zhì),鉻經(jīng)過(guò)消化道、呼吸道、皮膚及粘膜等被人體吸收,并在體內(nèi)累積,損傷肝、肺、腎等器官和DNA,引起肺癌、皮膚病、粘膜發(fā)炎等疾病[3]。硫酸汞易被人體消化道吸收,損傷人體肝臟、腎臟、生殖系統(tǒng)、神經(jīng)系統(tǒng)[4,5]。在污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)中,鉻和汞均作為第一類(lèi)污染物嚴(yán)格控制排放濃度[6]。在最高人民法院和最高人民檢察院《關(guān)于辦理環(huán)境污染刑事案件適用法律若干問(wèn)題的解釋》中,明確排放含鉻和汞的污染物,濃度超過(guò)排放標(biāo)準(zhǔn)三倍被定為污染環(huán)境罪,鉻和汞是國(guó)家嚴(yán)格管控的重金屬污染物[7]。為了減少樣品測(cè)定產(chǎn)生的廢液對(duì)環(huán)境造成的重金屬污染,減少物料消耗量,文中在HJ/T70-2001的基礎(chǔ)上,減少樣品的取樣量,從20 mL減少為10 mL,所用的試劑相應(yīng)減少一半,對(duì)方法的檢出限、精密度、準(zhǔn)確度通過(guò)試驗(yàn)進(jìn)行驗(yàn)證。
